Stok Durumu: Stokta var
LIES – lazer-kıvılcım emisyon spektrometresi çok çeşitli analitik numuneleri analiz etmek için benzersiz bir cihazdır. Cihazın özelliği, kombine spektrumun eksitasyon kaynağının kullanmasıdır. Ablasyon (bir malzemeden numune alınması ve buharının analitik aralık bölgesine verilmesi), bir lazerle (böyle denilen lazer kıvılcımla) gerçekleştirilir. Bu, cihazın çeşitli örnekleri analiz etmesini ve cihazı kullanım kabiliyetleri bakış açısından klasik lazer spektrometrelerine daha yakın hale getirmesini sağlar.
Numune eksitasyon, özelliklerini bir lazer kıvılcımıyla kıyasla çok daha doğru ayar edilen yoğun elektrikli kıvılcım tarafından gerçekleştiriliyor. Spektrumun eksitasyon kaynağı işlevlerinin bu şekilde ayrılması, klasik lazer spektrometrenin evrenselliğini koruyarak, cihazın metrolojik özelliklerini birkaç kezden daha çoğa yükseltmeyi mümkün kılar. Birleşik lazer-kıvılcımlı emisyon spektrometresi (LIES), lazer, kıvılcım ve ark spektrometrelerinin avantajlarını birleştirerek dezavantajlarının hiçbirini taşımaz. LIES, kıvılcım spektrometresinden ölçümden ölçüme kadar olan doğruluğunu ve tekrarlanabilirliğini aldı. Ark spektrometresinden - gerçekleştirilen görevlerin evrenselliği ve lazer spektrometresinden - basit bir numune hazırlama ve minyatür ve heterojen numuneleri analize etme imkanını almıştır.
Cihazda alkali (lityum, sodyum, potasyum, rubidyum) veya alkali toprak elementlerin (berilyum, magnezyum, kalsiyum, stronsiyum, baryum) çizgileri dahil olmak üzere 185 ile 930 nm arasında bütün spektral çizgiler mevcuttur. Spektrometrenin oldukşa geniş spektral aralığı vardır. Spektral çözünürlük ise spektrografın benzersiz ayarlanma metodununu sayesinde (optik blokların boyutuyla sınırlı olan) teorik olan mümkün olabilen sınır değerine çok yakın gelmektedir. LIES, iletken olmayan numunelerin ekspres spektral analizi, katı monolitlerin (cam, seramik, plastik, metaller, alaşımlar, granitler vb.), çeşitli sıkıştırılmış tozların (topraklar, kayaçlar, jeolojik numuneler vb. dahil) elemental bileşiminin analizi için tasarlanmıştır.
Spektrometre, mikro numuneleri, karmaşık şeklinde numuneleri, heterojen numunelerin (hem yüzey hem de derinlik üzerinde) mikroanalizi için kullanılabilir. LIES, demir, demir dışı ve toz metalürjisinde; metal bilimi; madencilik, cevher madenciliği ve maden işleme endüstrisinde; jeoloji ve jeolojik araştırmalarda; yapı malzemelerin üretimi; son derece saf malzemelerin üretiminde; ekoloji ve çevre koruma; tarım ve gıda endüstrisinde; adli, tıp ve farmakolojik laboratuvarlarda v.s. kulanabilir. Spektrometrenin ana blokları bir takım orijinal özelliklere sahiptir.
Spektrumun eksitasyon kaynağının özellikleri, aşağıdakilerden oluşan eylem ilkesinden kaynaklanmaktadır. Analiz edilen numune hareketli bir üç koordinatlı masanın üzerinde bulunur. Lazer ışığı, operatör tarafından seçilen numunenin yüzeyindeki noktanın üzerine yönetilir. Güçlü bir lazer darbesinin numunenin yüzeyine etkilemesi , analiz edilen bir malzemeden alev (lazerli ablasyon) ortaya çıkmasına yol açar. LIES spektrometresinde, analize edilen alev maddesi, numunenin üstünde yükselerek analitik aralığa girer. Kıvılcım jeneratörü ile ekektrotlar üzerinde potansiyel farkı ve bir ara gazın ile ve analiz edilen numunelerin ablasyon ürünlerin atmosferinde (hava ya da argon) kıvılcım deşarjı oluşturulur. Bir elektrik deşarjında analiz edilen maddenin atom ve iyonların eksitasyonu gerçekleşiyor ve onların emisyon spektrumu spektrografın kayıt sistemi tarafından kaydediliyor.
Konsantrasyon ölçüm aralığı, % | 10-5 – 10-4 dan onlarcaya kadar | |
Göreceli rasgele hata oranı (ölçüm koşullarına bağlı olarak),% olarak | 5 – 15 | |
Lazer ablatörü | Lazer tipi | YAG:Nd |
Dalganın boyu, nm | 1064 | |
Darbe süresi | 100 μs'e kadar | |
Enerji, J / darbe | 0.1 - 1.0 | |
Tekrarlama sıklığı, Hz | 0.1 - 0.3 | |
Spektrumun eksitasyon kaynağı | Deşarj tipi | Yüksek voltajlı kıvılcım |
Gerilim, kV | 4 - 10 | |
Çalışma spektral aralığı, nm | 185 – 930 | |
Ortalama spektral çözünürlük, nm | aralıkta, nm | |
185 – 330 | 0.007 - 0.01 | |
330 – 930 | 0.03 - 0.05 | |
Ortalama ters lineer dağılım, nm / mm | aralıkta, nm | |
185 – 330 | 0.56 | |
330 – 930 | 1.8 | |
Fotodetektörler (doğrusal CCD dedektörleri TCD1304DG,TOSHIBA), adet | 24 kadar | |
Elektrik güç kaynağı | (220+22-33) V, (50+2-2) Hz | |
Güç tüketimi, en fazla, W | 250 | |
Ağırlık en fazla, kg | 60 |
LIES spektrometresinin katı maddeleri «3σ» kriterine göre elementel spektral analizinin algılama sınırları elementlerin çoğu için 10.5 %'den (0.1 g/t) daha az ile 10.4 % (1 g/t) aralığında bulunuyor. Metodun, algılama sınırların en az 10 kat daha da azaltılması (iyileştirilmesi) için rezervleri var. Bu yöndeki geliştirmeler aktif olarak yapılmaktadır. 5-15 % tipik rasgele hata için farklı örneklerde konsantrasyon ölçüm aralığı (10-5-10-4) %'dan onlarca %'a kadar (ölçüm koşullarına bağlı olarak) olabilir.
Bugüne kadar lazerli kıvılcım spektral analizi yöntemi ile çok çeşitli gerçek numunelerin yani çevresel nesneler (havadaki aerosoller de dahil olmak üzere), gıda hammaddeleri ve gıda ürünleri, ilaçlarda toksik elementler ve ağır metalleri, ve ilgili numunelerde nadir toprak elementleri ve kıymetli metallerin bir sürü ölçümleri gerçekleştirilmiştir. Aşağıdaki özet tablosunda gerçek çok elementli numunelerde güvenle (yani 5-15 % hata oranı ile) belirlenen içeriğin minimum değerleri (algılama sınırlarıyla karıştırılmamalı) bulunmaktadır:
№ пп | Element | Dalganın boyu, nm | Minimum içerik, mcg / g (10-4%) |
---|---|---|---|
1 | Ag | 328.068 | 0.1 – 1.0 |
2 | Al | 309.271 | 1.0 |
3 | As | 193.759 | 0.8 – 2.0 |
4 | Au | 267.594 | 1.0 |
5 | B | 208.957 | 1.0 |
6 | Ba | 455.403 | 1.0 |
7 | Be | 313.107 | 1.0 |
8 | Bi | 206.17 | 1.0 |
9 | Br | 478.55 | 1.0-3.0 |
10 | C | 247.856 | 0.1 |
11 | Ca | 315.887 | 0.1-1.0 |
12 | Cd | 214.438 | 0.5 |
13 | Ce | 418.660 | 8.0-10.0 |
14 | Cl | 335.339 | 10.0 |
15 | Co | 228.616 | 3.0-5.0 |
16 | Cr | 313.205 | 1.0 |
17 | Cs | 894.359 | 1.0 |
18 | Cu | 324.754 | 1.0-3.0 |
19 | Dy | 394.468 | 5.0-10.0 |
20 | Er | 381.967 | 1.0-3.0 |
21 | Eu | 381.967 | 0.8-1.0 |
22 | Fe | 234.349 | 1.0 |
23 | Gd | 407.870 | 20.0-30.0 |
24 | Ge | 303.906 | 1.0 |
25 | I | 206.163 | 3.0-5.0 |
26 | K | 404.721 | 10.0 |
27 | La | 408.672 | 1.0-3.0 |
28 | Li | 670.776 | 1.0-3.0 |
29 | Mg | 285.213 | 1.0-3.0 |
30 | Mn | 403.076 | 3.0-5.0 |
31 | Mo | 313.259 | 1.0-2.0 |
32 | Na | 330.237 | 1.0 |
33 | Nd | 463.424 | 5.0 |
34 | Ni | 361.939 | 3.0-5.0 |
35 | P | 213.618 | 2.0 |
36 | Pb | 405.782 | 1.0-2.0 |
37 | Pd | 247.642 | 1.0 |
38 | Pr | 495.137 | 10.0-15.0 |
39 | Pt | 265.9 | 1.0 |
40 | Sb | 206.833 | 5.0-10.0 |
41 | Se | 203.985 | 10.0 |
42 | Si | 251.611 | 1.0 |
43 | Sm | 429.674 | 4.0 |
44 | Sn | 303.412 | 1.0-3.0 |
45 | Sr | 407.771 | 1.0-2.0 |
46 | Ti | 334.941 | 1.0 |
47 | U | 358.488 | 2.0-3.0 |
48 | V | 309.311 | 2.0-4.0 |
49 | W | 207.911 | 3.0-5.0 |
50 | Y | 410.236 | 2.0-3.0 |
51 | Zn | 206.200 | 1.0-2.0 |
52 | Zr | 360.119 | 2.0-3.0 |
Spektrometrenin yerleştirilmesi için gereken minimum alan: 3 metrekare.